分液漏斗：液液抽出に用いる実験器具の構造・使い方・安全性

構造と主な部品

一般的な分液漏斗はガラス（ホウケイ酸ガラス）製で、円すい形または洋ナシ形の本体、下部の細い管、流れを調節するすり合わせガラス製またはゴム製のコックから成る。上部は栓で閉じられ、試料を失わずに振り混ぜることができる。容量は数十ミリリットル程度から数リットルまでが一般的である。腐食性のある物質を扱う場合や衝撃を受けやすい用途にはプラスチック製もあり、実験室で扱いやすい平底の円筒形モデルもある。

操作：基本手順

1. 受器の上でリングクランプに漏斗を固定し、混ざり合わない二種類の液体を加える。
2. 栓を取り付けてしっかり押さえ、逆さにして穏やかに振り混ぜる。物質移動を促した後、コックを開いて蓄積した圧力を逃がす操作を頻繁に行う。
3. 二つの透明な層が形成されるまで静置し、密度または色から上層と下層を確認する。
4. コックを開いて下層を受器へ排出する。界面が出口に達する前にコックを閉じる。
5. 必要に応じ、残った上層を別の容器へ注ぐか排出する。

用途と例

分液漏斗は、有機合成および分析化学において、反応混合物の洗浄、水溶液からの有機化合物の抽出、溶媒間への分配に不可欠である。代表的な溶媒の組合せには、水とジエチルエーテル、ジクロロメタン、または酢酸エチルなどの有機溶媒がある。抽出後の有機相は、無水塩で乾燥させてからろ過することが多い。

問題、安全性、代替手段

二つの相が安定して混ざった乳化はよくある問題である。穏やかに回す、塩を加える、遠心分離する、または長時間静置するといった方法で軽減できる。揮発性溶媒の使用時や酸塩基反応がある場合には圧力が高まることがあるため、定期的にガスを逃がし、コックを人に向けない。ひびや欠けのあるガラス器具は使用しない。強い腐食性または放射性の液体を扱う際は、適切な材質と封じ込めを用いる。大規模化にはプラスチック製漏斗や機械式分離装置が選択肢となり、工業用途では連続液液抽出器や遠心分離機がバッチ式の分液漏斗に代わる。

特筆すべき点：分液漏斗は相分離のための簡便で低コストな器具であり、密度、溶解度、相平衡の基本原理を示すため、実験実習の早い段階で教えられる。